今天喆圖小編帶大家了解一下如何用高溫箱式馬弗爐做中溶鹽(石膏)試驗。
測試中溶鹽也可以用EDTA容量法,但是難溶鹽大量共存對測定結(jié)果有影響,所以規(guī)范采用酸浸提—質(zhì)量法。規(guī)范規(guī)定本試驗是以石膏代表土中中溶鹽的含量,其他酸不溶物的測定沒有包含在內(nèi),需要測定酸不溶物可將本試驗酸浸提過濾殘渣進行烘干,稱量,計算而得。本試驗適用于含石膏較多的土。具體步驟如下:先制備試樣,將潮濕試樣捏碎攤開在瓷盤中,除去雜質(zhì)并晾干,之后用四分法取一定量的樣研磨并通過0.5mm的篩以備用;而后取一定量制備好的風干樣,放入燒杯中并緩慢加入一定量一定濃度的鹽酸,邊加邊攪拌,直到?jīng)]有氣泡產(chǎn)生為止(不夠的話,再加點),放置過夜,另取一定量的試樣測試含水率,之后過濾,其中的沉淀用鹽酸淋洗直到濾液中沒有硫酸根離子為止(判斷方法就是濾液中加氯化鋇,沒有白色渾濁就行了),得到的這個濾液就是酸浸提液,完了把它放入燒杯中,濃縮至規(guī)定的量,冷卻后加甲基橙,用氫氧化銨溶液中和至黃色為止,再用鹽酸溶液調(diào)至紅色后再多加10滴加熱煮沸,在攪拌下趁熱、緩慢滴加氯化鋇溶液,直到硫酸根離子沉底*為止(判斷方法就是沿著杯壁滴加氯化鋇溶液,沒有白色渾濁生成就表示已沉底*),放入水浴鍋上,保持一定溫度一段時間,用致密定量濾紙過濾,并用熱的純水洗滌沉淀,直到后洗液沒有氯離子為止(判斷方法就是用硝酸銀檢驗,沒有白色渾濁就行);好了,該去除的都去掉了,下面將洗凈的沉淀放入瓷坩堝中高溫灼燒至恒量,之后放在電爐上灰化濾紙,然后移入高溫箱式馬弗爐中,再保持高溫灼燒一段時間,去除放在石棉網(wǎng)上冷卻一下,再放入干燥器中冷卻至室溫,用分析天平稱量,再放入高溫箱式馬弗爐中保持一定的高溫灼燒一段時間,再取出冷卻,稱量,如此反復(fù)直到恒量為止,后再取一份試樣測試其硫酸根含量。下面計算中溶鹽含量,本試驗是通過對中溶鹽的硫酸根進行測試從而得到中溶鹽的含量的,但是其他鹽也含有硫酸根,所以計算的時候需要去除,具體步驟如下:該試驗后通過百分數(shù)表征中溶鹽含量,那么酸浸出液減去水浸出液中硫酸根的含量就是中溶鹽的硫酸根的含量,再換算成中溶鹽的含量就行了;其中酸浸出液的硫酸根含量的計算方法如下:老辦法分母是風干土樣中的土顆粒質(zhì)量(具體不說啦),分子是試樣中硫酸根的質(zhì)量,而后稱取的是坩堝和硫酸鋇的質(zhì)量,用它減去坩堝質(zhì)量再換算一下就能得到硫酸根的質(zhì)量,這樣分子、分母就都得到了,含量也就得到了(需要注意的是:如果試樣預(yù)先洗鹽了,就不需要用酸浸出液減去水浸出液的硫酸根含量了,直接用酸浸出液的硫酸根含量)。
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