水浴鍋和干燥箱是大家經(jīng)常見到的基礎(chǔ)儀器,下面喆圖小編為大家講解一下用水浴鍋和干燥箱如何檢測(cè)淀粉中的脂肪含量吧!
1 原理
通過煮沸的鹽酸水解樣品后,冷卻凝聚不溶性物質(zhì)后,進(jìn)行過濾分離干燥,再通過溶劑提取出總脂肪。
2 樣品制備
樣品混合均勻后,根據(jù)估計(jì)值稱取25-50g(到0.1mg)樣品,質(zhì)量記為m。倒入燒杯并加入100mL水。
用200mL水混合100mL鹽酸(1.18g/mL),將該溶液煮沸后加入樣品液中,加熱至沸騰并維持5min。取幾滴混合液于試管中,待冷卻后加入一滴碘液(0.05mol/L)若有藍(lán)色出現(xiàn),繼續(xù)加熱煮沸,并不斷進(jìn)行檢測(cè)直至無(wú)藍(lán)色出現(xiàn)。
將盛有混合液的燒杯置于水浴鍋中30min并不停攪拌,以確保溫度均勻使脂肪析出。用濾紙過濾冷卻后的混合液,并用于濾紙片取出粘附于燒杯內(nèi)壁的脂肪,為確保定量的準(zhǔn)確性,應(yīng)將沖洗燒杯的水進(jìn)行過濾,在室溫中用水沖洗凝聚物和干濾紙片,直至濾液對(duì)甲基橙指示劑呈中性。將含有凝聚物的濾紙和干濾紙片折疊后,放置于表面皿上,50℃恒溫干燥3h。
3 實(shí)驗(yàn)
將溶劑接收杯洗凈干燥至恒重并稱量,質(zhì)量記錄為m0,將已烘干的內(nèi)含凝聚物的濾紙片放于套管中,并用脫脂棉密封,將其放入萃取室中。并保證回流液恰好滴落在濾紙筒內(nèi),萃取室加入80mL左右石油醚(石油醚添加量以漫過樣品為標(biāo)準(zhǔn))并擰緊上蓋,防止溶劑泄漏。打開冷凝水,浸泡30min。萃取溫度設(shè)置90℃左右(可根據(jù)回流情況,稍微改動(dòng)萃取溫度)
萃取時(shí)間180min,預(yù)干燥時(shí)間30min以上
后期處理:試驗(yàn)結(jié)束后待儀器上溶劑杯冷卻后,取下放置干燥箱105℃左右烘干30min,放置于干燥器內(nèi)冷卻,后迅速稱取總重m1
?4 計(jì)算方法
式中:
X———— 樣品中粗脂肪的含量(g/100g);
m1————溶劑杯和粗脂肪的質(zhì)量(g);
m0————干燥溶劑杯質(zhì)量(g);
m———— 樣品質(zhì)量
(如果實(shí)驗(yàn)中做了樣片空白m1需要減去空白質(zhì)量)
注:實(shí)驗(yàn)過程必須保證冷卻水正常流通,特氟龍溶劑杯放置準(zhǔn)確,并確保不漏氣,若發(fā)生溶劑泄漏請(qǐng)迅速關(guān)閉電源并保證通風(fēng)狀態(tài),等溶劑消散后再采取相關(guān)措施。
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