醋相信大家都不陌生,但是醋的分析方法大家又知道多少呢?接下來(lái)小編給大家講講分析實(shí)驗(yàn)所需儀器設(shè)備:
原子吸收分光光度計(jì)、高溫馬弗爐、鼓風(fēng)干燥箱、瓷坩堝、壓力消解器、壓力消解罐。
糧食、豆類去雜物后,磨碎,過(guò)20目篩,儲(chǔ)于塑料瓶中,保存?zhèn)溆谩?ensp;
蔬菜、水果、魚(yú)類、肉類及蛋類等水分含量高的鮮樣:用食品加工機(jī)或勻漿機(jī)打成勻漿,儲(chǔ)于塑料瓶中,保存?zhèn)溆谩?/p>
樣品消解
稱取1.00~2.00g樣品于聚四氟乙烯內(nèi)罐,加硝酸2~4mL浸泡過(guò)夜。再加過(guò)氧化氫(30%)2~3mL放入鼓風(fēng)干燥箱,120~140℃保持3~4h,在箱內(nèi)冷卻,用滴管將消化液洗入或過(guò)濾入(視消化后樣品的鹽分而定)10~25mL容量瓶中,定容備用;同時(shí)作試劑空白。
稱取1.00~5.00g樣品于瓷坩堝中,先小火炭化至無(wú)煙,移入高溫馬弗爐500℃灰化6~8h時(shí),冷卻。若個(gè)別樣品灰化不*,則加1mL混合酸在小火加熱,反復(fù)多次直到消化*,放冷,用硝酸(0.5mol/L)將灰分溶解,用滴管將樣品消化液洗入或過(guò)濾入10~25mL容量瓶中,定容,混勻備用;同時(shí)作試劑空白。
稱取1.00~5.00g樣品于瓷坩堝中,加2~4mL硝酸浸泡lh以上,先小火炭化,冷卻后加2.00~3.00g過(guò)硫酸銨蓋于上面,繼續(xù)炭化至不冒煙,轉(zhuǎn)入高溫馬弗爐,500℃恒溫2h,再升至800℃,保持20min,冷卻,加2~3mL硝酸(1.0mol/L),用滴管將樣品消化液洗入或過(guò)濾入10~25mL容量瓶中,定容,同時(shí)作試劑空白。
濕式消解法:稱取樣品1.00~5.00g于三角瓶或高腳燒杯中,放玻璃珠,加10mL混合酸,加蓋浸泡過(guò)夜,加一小漏斗電爐上消解,若變棕黑色,再加混合酸,直至冒白煙,消化液呈無(wú)色透明或略帶黃色,放冷用滴管將樣品消化液洗入或過(guò)濾入10~25mL容量瓶中,容至,混勻備用;同時(shí)作試劑空白。
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